质量实验报告

【第1篇】橘核质量的测评实验报告

橘核质量的测评实验报告

1仪器与试药

1.1仪器

天美lc2000型高效液相色谱仪（lc2030检测器、lc2130泵、l-2200自动进样器），t2000p色谱工作站；bp211d型电子分析天平（德国sartorius 公司），lk-400药用粉碎机（浙江城关红利数控制造厂）。

1.2试药

橙皮苷对照品（批号：110721-200613，供含量测定用）购自中国药品生物制品检定所；橘核药材分别购自广东康美药业（1）、广州致信药业（2）及广州市采芝林连锁药店（3），经广州中医药大学中药学院陈康教授鉴定皆为橘citri reticulatae blanco的干燥种子；流动相所用甲醇为色谱纯，水为双蒸水，其他试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件与系统适用性

色谱柱：安谱公司kromasil c18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-36%（体积分数）乙酸-水（体积比38∶2∶60）；流速：1.0 ml·min-1;检测波长：285 nm;柱温：25 ℃。分别精密吸取对照品、供试品溶液各10 μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，见图1。

2.2线性关系考察

精密吸取“2.1.1”项下对照品溶液 0.5、1、2.5、5、7.5、10 ml，分别置10 ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取10 μl进样。按“2.2”项下色谱条件进行测定，测定峰面积。以峰面积积分值（y）为纵坐标，橙皮苷对照品进样量（_）为横坐标进行线性回归，得回归方程为：y=2×106_-1?4823×104，r=0.999 9。结果表明，橙皮苷在0?103～2.060 μg之间线性关系良好。[psd201;s_2〗a.橙皮苷对照品； b.橘核供试品图1 橘核hplc图figure 1hplc chromatograms

2.3精密度试验

精密吸取橙皮苷对照品溶液（0.206 mg·ml-1）10 μl，注入液相色谱仪，重复进样6次，测定橙皮苷色谱峰峰面积，rsd为1.82%（n=6），表明仪器精密度良好。取第3批的橘核样品6份，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，分别进样10 μl，测定橙皮苷峰面积，计算含量，其rsd为2.50%（n=6），表明该方法重复性良好。取同一份供试品溶液（第3批），分别在0、3、6、12、18、24 h精密吸取10 μl，注入液相色谱仪，测定橙皮苷峰面积，计算含量，其rsd为1.76%，表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。取已知橙皮苷质量的样品（第1批）6份，每份取约1 g，精密称定。分别准确加入质量浓度为0?206 mg·ml-1的.橙皮苷对照品溶液1 ml，混合后挥干甲醇。按“2.1.2”项下方法制备回收率供试样品溶液，依法进行测定，计算回收率。结果见表1。表1回收率试验结果

3结果

橘核为种子类药材，富含脂肪油。试验对脱脂后甲醇提取样品溶液和不经脱脂直接用甲醇提取的样品溶液进行了比较研究，结果发现未经脱脂而直接提取的样品干扰成分较多，峰形较差。此外，样品中的脂肪油对柱体污染性较强，所以制备样品溶液时应该先以石油醚脱脂，再以甲醇提取。试验对常用的流动相系统如甲醇-水、乙腈-水、甲醇-酸水及各系统组分不同比例间进行了比较，结果表明采用甲醇-36%（体积分数）乙酸-水（体积比38∶2∶60）进行洗脱效果为佳。在该条件下橙皮苷分离度良好，峰形窄而对称，且不受其他峰的干扰。

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