3仪器分析实习报告

3仪器分析实习报告

实验一 原子吸收光谱

（1）、原子吸收测量条件的选择

1. 实验目的：了解原子吸收原子分光光度计的基本结构及使用方法，掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的最佳值。

2. 实验仪器与试剂：

2.1 wf_-1型双光束原子吸收分光光度计

2.2 铜空心阴极灯

2.3 铜标准溶液5μg ml-1

3. 实验步骤

3.1 初选测量条件：

铜吸收波长：324.8nm；灯电流：3ma；狭缝宽度：0.7mm；空气流量：5l min-1；乙炔流量：1.8l min-1

3.2 燃烧器高度和乙炔流量的选择：

吸光度(a)

燃烧器高度(mm) 乙炔流量(l min-1)

1.4 1.6 1.8 2.0 2.2

4.0 0.281

5.0 0.317

6.0 0.330

7.0 0.339 0.345 0.341 0.340、0.338 0.336

8.0 0.338

3.3 灯电流的选择：

灯电流(ma) 1.0 2.0 3.0 4.0

吸光度(a) 0.425 0.378 0.346 0.217

4. 实验结果

测定铜的最佳仪器参数为：

铜吸收波长（nm）：324.8 空气流量（l min-1）：5

乙炔流量（l min-1）：1.4 燃烧器高度（mm）：6.0

灯电流（ma）： 1.0 单色器狭缝宽度（mm）：0.7

（2）、原子吸收光谱法测定矿石中的铜

1. 实验目的：掌握原子吸收光谱法测定矿石中铜的分析方法，学会正确使用原子吸收分光光度计。

2.1 wf_-1c型双光束原子吸收分光光度计

2.3 100μg ml-1铜标准溶液：移取1mg ml-1铜标准储备液5ml于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至宽度，摇匀。本文由实习报告收集整理

2.4 分析纯盐酸、硝酸

3.1 仪器工作条件：

3.2 标准系列溶液的配制：

分别移取100μg ml-1铜标准溶液配制成0，0.5，1，2μg ml-1 5%盐酸介质的标准系列。

3.3 试样的处理：

准确称取有代表性的矿物样品1.000g，置于100ml烧杯中，用水润湿，加浓盐酸20ml，在通风橱内于电热板上加热溶解，待硫化氢气体逸出后，加硝酸4ml，继续加热蒸发至湿盐状，取下冷却，加盐酸2ml，加水10ml，加热溶解可溶性盐类，取下移入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，静置澄清。样品空白同时作同样处理，与标准溶液同时测定。

3.4 测定与结果计算

按照仪器的工作条件，依次测定标准溶液和样品溶液，记录吸光度，绘制浓度-吸光度工作曲线。根据样品溶液的吸光度在工作曲线上查出相应的浓度c，按下式计算样品中铜的含量：

表4 标准系列及样品测试记录表

标准系列 吸光度（a） 样品 吸光度（a） 含量（μg /g）

0 -0.001 sample1 0.223 0.681

1 0.293 sample2 0.435 1.325

2 0.668 sample3 0.116 0.374

4 1.178 sample4 0.429 1.307

sample5 0.223 0.681

5.工作曲线绘制及数据分析

6.误差分析

系统误差来源有火焰高度、火焰稳定性、燃气以及助燃气流量、气体流量稳定性、光源强度、光源热稳定性等，燃烧器高度，乙炔流量和灯电流的参数已调至最佳，减小其对数据的误差影响。试样粘度、表面张力和试样进入火焰的速度以及喷雾效率的改变也可能产生干扰。

此外，光谱干扰，包括谱线干扰和背景干扰也可引起数据误差。